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生态环境部发布《水质有机磷农药的测定气相色谱-质谱法》

2019-07-01 17:41:32  来源:生态环境部 浏览量:123次
【导读】本标准规定了测定地表水、地下水、海水、工业废水和生活污水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中有机磷农药的测定方法,制定本标准。

  本标准规范性引用文件:

  《GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》

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  方法原理:

  水样中有机磷农药经三 氯甲烷萃取、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱检测。水样中的敌 百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。根据保留时间、质谱图或碎片离子质荷比及丰度比定性,内标法定量。

  仪器和设备:

  气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。

  质谱仪:电子轰击电离源(EI),一秒内能从 35 amu 扫描至 500 amu;具 NIST 质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

  毛细管柱:30m × 0.25mm,膜厚 0.25m,固定相为 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛细管柱。

  浓缩装置:KD 浓缩器或其他浓缩装置。

  样品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

  石墨化炭黑小柱:250mg/3ml。

  微量注射器:5 l、10 l、50 l、100 l 和 1 ml。

  标准系列的配制和测定:

  有机磷农药和替代物标准系列共6个质量浓度点,分别为0。5μg/ml、1。0μg/ml、5。0μg/ml、10。0μg/ml、50。0 μg/ml和100 μg/ml。分别量取适量的有机磷农药标准贮备液(4。12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)标准贮备液(4。17),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混匀,配制成2个质量浓度点,目标物及替代物的质量浓度依次为50。0 μg/ml和100 μg/ml;分别量取适量的有机磷农药标准使用液(4。14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)标准使用液(4。18),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混匀,配制成4个质量浓度点,目标物及替代物的质量浓度依次为0。5 μg/ml、1。0 μg/ml、5。0 μg/ml、10。0 μg/ml。

  结果表示:

  测定结果小数点位数与检出限一致,最多保留三位有效数字。


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2019-07-01 17:41:32
标签:气相色谱仪 , 质谱仪 , 环境监测技术
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